
做活性蛋白加工的同行肯定都懂,乳鐵蛋白這東西金貴得很——本身活性對溫度敏感,還容易粘壁結(jié)塊,稍微處理不好,做完粉活性剩不了一半,成本直接就上去了。我們接觸過好幾個做營養(yǎng)補(bǔ)充劑的客戶,一開始自己試工藝,要么出來的粉粘得刮不下來,要么活性檢測不達(dá)標(biāo),要么溶解性達(dá)不到終端要求。今天就把我們最近落地的三個那艾噴霧干燥加工乳鐵蛋白的真實案例整理出來,都是踩過坑調(diào)出來的實用參數(shù),直接就能拿去用。
乳鐵蛋白本身是提取自乳清的活性球狀蛋白,本身吸濕性極強(qiáng),溫度超過60℃活性就會開始快速降解,而且濃度太高容易粘壁,濃度太低出粉率又上不去,不管是實驗室小試開發(fā)工藝,還是中試放大生產(chǎn),難點都圍繞三個:保住活性、減少粘壁、提高出粉率,三個要求要同時滿足確實不容易。接下來給大家一個個說案例。
案例1:實驗室工藝開發(fā)小試
某營養(yǎng)補(bǔ)充劑企業(yè)剛拿到乳鐵蛋白原料,要開發(fā)一款嬰幼兒輔食添加用的乳鐵蛋白粉,首先得在實驗室摸工藝參數(shù),確定可行性,選的是那艾實驗室小型噴霧干燥機(jī)NAI-LSD,標(biāo)配二流體霧化器。原料就是已經(jīng)提純好的乳鐵蛋白濕溶液,企業(yè)要求先確定固含量、進(jìn)風(fēng)出風(fēng)溫度對活性保留率的影響,能拿到穩(wěn)定的小試樣品就行。一開始客戶自己試,直接把進(jìn)風(fēng)溫度開到了160℃,想著干得快,結(jié)果出粉倒是干,活性檢測只剩32%,完全達(dá)不到國標(biāo)要求,還堵了噴嘴,粘壁特別嚴(yán)重,整個干燥室一圈都是濕乎乎的粘料。后來我們幫著調(diào)參數(shù),首先把進(jìn)料固含量降到12%,乳鐵蛋白吸濕性強(qiáng),濃度太高干燥不徹底肯定粘,12%這個濃度既能保證一定出粉率,又不會因為太濃糊噴嘴;進(jìn)風(fēng)溫度降到140℃,出風(fēng)溫度穩(wěn)定控制在62℃,就是剛好卡在活性降解的臨界線,既保證水分能充分蒸發(fā),又不會讓料液受熱時間太長,畢竟噴霧干燥是瞬間干燥,料液在干燥室停留時間只有十幾秒,只要出風(fēng)溫度不超,活性就掉不了多少;霧化壓力設(shè)成0.15MPa,進(jìn)料速率10mL/min,整個進(jìn)風(fēng)風(fēng)量調(diào)到0.8m3/min。調(diào)完之后試了三批,粘壁的情況好了很多,只有少量輕粉粘在壁上,一碰就掉,最后做檢測,活性保留率穩(wěn)定在86%以上,水分含量控制在3.2%,溶解性也很好,冷水沖開五分鐘就能全溶,完全符合小試要求,順利給下一步中試提供了參數(shù)基礎(chǔ)。
案例2:熱敏性乳鐵蛋白低溫中試生產(chǎn)
某功能性食品企業(yè)要做高端口服免疫調(diào)節(jié)類產(chǎn)品,要求乳鐵蛋白活性保留率必須在80%以上,原來用普通噴霧干燥試了好幾次,活性最多只有72%,達(dá)不到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),而且放半個月就吸潮結(jié)塊了。因為要求更高的活性保留,我們推薦用那艾真空低溫噴霧干燥機(jī)NAI-VSD,真空環(huán)境下水分沸點降低,可以用更低的干燥溫度,能最大程度保住蛋白活性。這次是中試規(guī)模,進(jìn)料量要比小試大很多,原料還是濃縮乳鐵蛋白液,客戶為了改善成品流動性還加了5%的麥芽糊精做抗結(jié)劑。一開始我們想直接沿用小試的參數(shù),結(jié)果發(fā)現(xiàn)真空度設(shè)太高,進(jìn)料泵抽料不穩(wěn)定,經(jīng)常斷流,后來調(diào)整了真空度到-0.06MPa,這個真空度下水分沸點降到55℃左右,我們把進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)在110℃,出風(fēng)溫度就能穩(wěn)定在52℃,剛好低于活性大量降解的溫度;進(jìn)料速率設(shè)成60L/h,離心霧化轉(zhuǎn)速12000rpm,這個轉(zhuǎn)速能把料液打碎成20-30μm的小液滴,表面積大干燥更快,不容易粘壁;排風(fēng)溫度控制誤差保持在±2℃,避免溫度波動影響活性。試了第一批,出來的粉松散不結(jié)塊,我們測了活性,保留率穩(wěn)定在91%,水分2.8%,休止角32°,流動性很好,放了一個月加速試驗,也沒有吸潮結(jié)塊的情況,活性還能保留初始的87%,完全滿足高端產(chǎn)品的要求,客戶直接就把這個工藝定下來放大了。
案例3:高含量乳鐵蛋白有機(jī)溶劑脫溶干燥
某生物科技公司做純化乳鐵蛋白,最后一步是用乙醇沉淀提純,沉淀完的乳鐵蛋白膏狀料里含有12%左右的乙醇,常規(guī)水相噴霧干燥不能處理有機(jī)溶劑,還有燃爆風(fēng)險,而且乙醇?xì)埩舯仨毥档?.5%以下才能合格,同時還要保證活性不受影響。這種情況我們直接配的那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)NAI-CLSD,整機(jī)密閉防爆,惰性氣體保護(hù),完全不用擔(dān)心安全問題。因為是有機(jī)溶劑體系,沸點比水低,所以溫度不用開太高,一開始試的時候把進(jìn)風(fēng)溫度開100℃,結(jié)果乙醇蒸發(fā)太快,液滴還沒落到收粉罐就干了,大量粉跑到排風(fēng)過濾里,出粉率只有35%,太低了。后來調(diào)整參數(shù):把料液先稀釋成含干物質(zhì)8%的乙醇混懸液,進(jìn)風(fēng)溫度降到85℃,出風(fēng)溫度控制在42℃,氮氣流量220m3/h,霧化壓力0.2MPa,進(jìn)料速率25L/h,封閉體系里氧含量控制在3%以下,滿足防爆要求。調(diào)整之后出粉率一下升到78%,我們測了乙醇?xì)埩簦挥?.21%,遠(yuǎn)低于客戶要求的0.5%,活性保留率也達(dá)到了83%,因為整個體系沒有氧氣,還避免了乳鐵蛋白氧化變性,成品顏色比水相干燥的更淺,符合高端原料的外觀要求,客戶后續(xù)直接用這個工藝做批量純化生產(chǎn),穩(wěn)定性一直很好。
總結(jié)下來,三個那艾噴霧干燥加工乳鐵蛋白的案例,其實核心思路都是圍繞乳鐵蛋白的熱敏性、高吸濕性調(diào)整工藝:實驗室小試用小型設(shè)備摸參數(shù),控制出風(fēng)溫度不超65℃就能保住大部分活性;高端產(chǎn)品要求高活性就用真空低溫噴霧干燥,更低的受熱溫度能把活性保留率提到90%以上;含溶劑的純化乳鐵蛋白就用防爆有機(jī)溶劑噴霧干燥,既能解決安全問題,還能保證脫溶效果和活性。不同的生產(chǎn)階段和產(chǎn)品要求選對設(shè)備,再調(diào)整好固含量、進(jìn)出風(fēng)溫度這幾個核心參數(shù),乳鐵蛋白干燥其實沒那么難,上面這些參數(shù)都是實際生產(chǎn)跑通的,同行有需要直接參考就能少踩很多坑。
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