
做營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑或者功能性食品的朋友,應(yīng)該都碰到過(guò)這個(gè)頭疼事:膠原蛋白肽做好了酶解液,怎么把它做成合格的粉?
要么出粉率低得離譜,要么粘壁粘得像一鍋粥,要么做出來(lái)的粉吸潮結(jié)塊,放半個(gè)月就沒(méi)法用。我最近整理了三個(gè)不同場(chǎng)景下用那艾噴霧干燥做膠原蛋白肽的實(shí)測(cè)案例,都是踩過(guò)坑摸出來(lái)的實(shí)錘經(jīng)驗(yàn),給大家做個(gè)參考。
先說(shuō)說(shuō)膠原蛋白肽本身的特性:它是小分子多肽,分子量一般都在幾千以?xún)?nèi),本身吸濕性極強(qiáng),溫度高了還容易變性褐變,對(duì)干燥過(guò)程的溫度控制、霧化效果要求都很高,稍有不慎就出問(wèn)題。
案例1:實(shí)驗(yàn)室小試工藝開(kāi)發(fā)
某功能性食品企業(yè)要開(kāi)發(fā)一款小分子口服膠原蛋白肽新品,前期需要做小試工藝摸索,驗(yàn)證酶解后的料液能不能做成合格粉,那艾實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)(NAI-LSD)剛好適合這個(gè)階段,畢竟小試只需要幾十克到幾百克樣品,不用大設(shè)備折騰。
一開(kāi)始他們拿到的酶解液固形物含量只有12%,直接噴的話,不僅出粉慢,還特別容易粘壁——試了一次,進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)了180℃,出風(fēng)到95℃,噴完打開(kāi)干燥室一看,一半料都粘在內(nèi)壁上,刮下來(lái)都是軟的,根本沒(méi)法收集。后來(lái)我們調(diào)整了幾個(gè)參數(shù):先把料液濃縮到固形物25%,這個(gè)濃度剛好,再高就太稠了霧化不開(kāi),再低就容易粘壁;進(jìn)風(fēng)溫度降到160℃,降低對(duì)肽分子活性的破壞,同時(shí)也避免出口溫度太高過(guò)度蒸發(fā);霧化壓力調(diào)到0.2MPa,泵速調(diào)10mL/min,把霧滴打得更細(xì),干燥更均勻。
這次調(diào)整完,出粉就順了,出風(fēng)溫度穩(wěn)定在72℃左右,收集到的粉松裝密度大概0.32g/cm3,粒徑大部分都在80-120目,水分含量3.1%,剛好符合食品原料的水分要求,活性保留率也到了94%以上,完全滿足小試要求,整個(gè)過(guò)程沒(méi)有大的粘壁,清理起來(lái)也很方便,就是進(jìn)風(fēng)溫度一開(kāi)始不能貪高,很多人覺(jué)得溫度高干得快,殊不知膠原蛋白肽太容易吸潮,高溫反而讓霧滴在壁上更快熔融粘住。
案例2:熱敏性低活性膠原蛋白肽制備
某營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑企業(yè)要做一款主打高活性的膠原蛋白肽產(chǎn)品,要求肽活性保留率不低于90%,普通噴霧干燥進(jìn)風(fēng)一百多度,出來(lái)活性只能到80%出頭,達(dá)不到要求。這種情況我們就選了那艾真空低溫噴霧干燥機(jī)(NAI-VSD),真空環(huán)境下沸點(diǎn)降低,能在更低的溫度下完成干燥,最大程度保留活性。
一開(kāi)始他們直接照搬了常壓干燥的參數(shù),進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)了100℃,真空度-0.06MPa,結(jié)果發(fā)現(xiàn)干燥不完全,出粉水分到了6%,很容易吸潮。后來(lái)我們調(diào)整:真空度維持在-0.075MPa,這個(gè)真空度下,水的沸點(diǎn)降到大概70℃,進(jìn)風(fēng)溫度只需要設(shè)120℃,比常溫干燥低了40℃,出風(fēng)溫度穩(wěn)定在62℃;料液濃度調(diào)到22%,因?yàn)榈蜏叵抡舭l(fā)慢,濃度太高干燥不徹底;霧化壓力調(diào)到0.25MPa,霧滴更細(xì),蒸發(fā)面積更大,泵速調(diào)到15mL/min,不要進(jìn)料太快堆料。
這次調(diào)整完,結(jié)果非常理想,成品水分控制在2.8%,出粉率達(dá)到92%以上,肽的生物活性保留率直接升到96%,顏色還是原有的乳白色,沒(méi)有出現(xiàn)高溫導(dǎo)致的褐變,流動(dòng)性也很好,休止角只有32度,不需要額外加太多抗結(jié)劑就能直接壓片或者裝膠囊,解決了高活性產(chǎn)品活性保留不夠的老問(wèn)題,唯一要注意就是真空度不能調(diào)太高,太高了能耗上去不說(shuō),還容易讓霧滴蒸發(fā)太快,表面結(jié)殼內(nèi)部包水,反而水分降不下來(lái),就卡在這個(gè)區(qū)間最合適。
案例3:有機(jī)溶劑體系膠原蛋白肽微囊制備
某研究團(tuán)隊(duì)要做包埋了膠原蛋白肽的魚(yú)油微囊,用來(lái)做抗氧化的口服制劑,體系里用了乙醇做分散溶劑,普通噴霧干燥不能處理有機(jī)溶劑,易燃易爆風(fēng)險(xiǎn)大,所以選了那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)(NAI-CLSD),這款設(shè)備本身做了惰性氣體保護(hù),還有濃度檢測(cè)防爆,處理有機(jī)溶劑完全沒(méi)問(wèn)題。
一開(kāi)始的配方是膠原蛋白肽做壁材,魚(yú)油做芯材,芯壁比1:3,整個(gè)料液分散在95%乙醇里,固形物含量18%,一開(kāi)始試的時(shí)候,霧化壓力設(shè)0.15MPa,進(jìn)風(fēng)溫度80℃,結(jié)果出來(lái)的微囊粒徑分布特別寬,大的有幾百微米,小的只有十幾微米,包埋率也只有65%,很多魚(yú)油都漏出來(lái)了。后來(lái)調(diào)整參數(shù):進(jìn)風(fēng)溫度降到70℃,因?yàn)橐掖挤悬c(diǎn)低,不需要太高溫度就能蒸發(fā),溫度太高反而會(huì)讓壁材的膠原蛋白肽變性,破壞囊膜結(jié)構(gòu);惰性氣體(氮?dú)猓┭鹾靠刂圃?%以下,保證安全;霧化壓力調(diào)到0.3MPa,把霧滴打得更均勻,進(jìn)料泵速調(diào)到8mL/min,給蒸發(fā)留足夠時(shí)間;出風(fēng)溫度穩(wěn)定在42℃,剛好讓乙醇完全蒸發(fā)又不破壞囊結(jié)構(gòu)。
調(diào)整完之后,微囊的包埋率直接升到88%,粒徑分布集中在100-200μm,正好適合口服制劑的要求,粉末流動(dòng)性好,氧化穩(wěn)定性測(cè)試放了3個(gè)月,過(guò)氧化值只漲了0.2meq/kg,完全符合要求,就是處理有機(jī)溶劑的時(shí)候一定要注意先通惰性氣體,把氧含量降下來(lái)再升溫進(jìn)料,這個(gè)步驟千萬(wàn)不能省,安全永遠(yuǎn)是第一位的。
三個(gè)不同場(chǎng)景的案例跑下來(lái),其實(shí)能總結(jié)出來(lái)膠原蛋白肽噴霧干燥的核心要點(diǎn):首先就是選對(duì)設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室小試用小型設(shè)備摸索參數(shù),高活性要求用真空低溫,有機(jī)溶劑體系一定要用防爆的有機(jī)溶劑專(zhuān)用設(shè)備,不要湊活湊活反而出問(wèn)題;然后參數(shù)上,料液濃度一般控制在20-25%之間,不能太稀也不能太稠,進(jìn)風(fēng)溫度根據(jù)活性要求調(diào)整,普通產(chǎn)品150-160℃,高活性產(chǎn)品控制在120℃以?xún)?nèi)真空干燥,出風(fēng)溫度盡量維持在60-75℃,保證水分達(dá)標(biāo)又不會(huì)過(guò)度加熱,霧化壓力根據(jù)你要的粒徑調(diào)整,一般0.2-0.3MPa就能得到流動(dòng)性不錯(cuò)的粉末,只要把這幾點(diǎn)把握住,就能解決大部分膠原蛋白肽噴霧干燥的粘壁、活性低、吸潮結(jié)塊的問(wèn)題,那艾噴霧干燥針對(duì)不同需求都有對(duì)應(yīng)的設(shè)備,只要參數(shù)摸對(duì)了,出粉效果還是很穩(wěn)定的。
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