毒死蜱是一種廣譜有機(jī)磷殺蟲劑，在農(nóng)業(yè)病蟲害防治、衛(wèi)生害蟲防控領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，主要用于水稻、棉花、蔬菜等作物的害蟲防控，以及倉儲害蟲、家庭蚊蟲滅殺等場景。近年來隨著農(nóng)藥減量增效政策的推行，市場對高效緩釋、低揮發(fā)、低漂移的毒死蜱顆粒劑需求快速增長，環(huán)境友好型農(nóng)藥制劑已經(jīng)成為行業(yè)發(fā)展的主要方向。

毒死蜱原藥本身熔點(diǎn)較低，揮發(fā)性較強(qiáng)，直接使用容易出現(xiàn)分解流失、漂移污染的問題，做成普通顆粒劑也容易因?yàn)闇囟茸兓霈F(xiàn)結(jié)塊、有效成分流失，要做高載藥量的緩釋微膠囊，傳統(tǒng)的造粒工藝不僅步驟繁瑣，收率低，還容易破壞有效成分的活性，對工藝溫度控制和顆粒成型性的要求都比較高，小試開發(fā)階段很難快速拿到穩(wěn)定的試驗(yàn)結(jié)果。

案例1：實(shí)驗(yàn)室小試開發(fā)毒死蜱緩釋微膠囊

某農(nóng)藥企業(yè)要開發(fā)15%含量的毒死蜱緩釋微膠囊，目的是替代傳統(tǒng)的乳油制劑，減少有機(jī)溶劑的使用，降低原藥揮發(fā)漂移。前期物料配置是將毒死蜱原藥溶解在少量有機(jī)溶劑中，再和乳化好的壁材溶液混合均質(zhì)，最終料液固含量控制在20%，壁材選擇的是明膠和阿拉伯膠1:1復(fù)配。因?yàn)橹皇乔捌谛≡嚬に嚸?，用的是那艾?shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)NAI-LSD，標(biāo)配二流體霧化器，溶劑體系是水包油乳液，所以直接用普通機(jī)型就滿足需求，工藝參數(shù)設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度160℃，出風(fēng)溫度控制在75℃，霧化壓力0.2MPa，進(jìn)料流速15mL/min。一開始擔(dān)心溫度太高會讓毒死蜱原藥分解，一開始把進(jìn)風(fēng)溫度降到140℃，結(jié)果出風(fēng)溫度只有62℃，成品粉濕度太大，粘壁非常嚴(yán)重，出粉率連40%都不到，后來慢慢往上調(diào)溫度，最終定在160℃的時候，出風(fēng)溫度剛好穩(wěn)定在75℃，粘壁量很少，測出來包埋率88.5%，毒死蜱有效成分保留率94.2%，收率達(dá)到82.3%，顆粒粒徑集中在100-200μm之間，流動性很好，完全滿足后續(xù)緩釋性能測試的要求。

案例2：有機(jī)溶劑體系制備高含量毒死蜱微囊顆粒

某研究團(tuán)隊(duì)需要開發(fā)30%高載藥量的毒死蜱微囊顆粒，因?yàn)樵幵谒腥芙舛群艿停麄€體系用的是二甲苯作為溶劑，屬于有機(jī)溶劑體系，為了安全防爆，選了那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)NAI-CLSD，采用氣流式霧化。物料配置方面，毒死蜱原藥加囊壁材料聚氨酯，固含量調(diào)整到25%，不需要水相乳化，直接做成均一的有機(jī)溶液。工藝上設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度130℃，出風(fēng)溫度65℃，霧化壓力0.25MPa，進(jìn)料流量10mL/min，整個設(shè)備通惰性氣體保護(hù)，控制氧含量在5%以下，全程沒有安全隱患。一開始調(diào)試的時候，因?yàn)槿軇┓悬c(diǎn)比水低，進(jìn)風(fēng)溫度一開始設(shè)到150℃，結(jié)果溶劑蒸發(fā)太快，囊壁還沒成型就固化了，顆粒破碎多，包埋率只有70%左右，后來把進(jìn)風(fēng)溫度降到130℃，減慢蒸發(fā)速度，讓囊壁慢慢收縮成型，最終得到的成品外觀光滑，分散性好，載藥量剛好達(dá)到30.2%，包埋率提升到91.7%，有效成分保留率96.3%，收率達(dá)到86.5%，而且顆粒的緩釋性能符合預(yù)期，28天累計(jì)釋放率只有65%，比傳統(tǒng)工藝制備的產(chǎn)品緩釋效果提升了30%以上。

案例3：熱敏性原藥低溫制備毒死蜱水分散粒劑

某農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)要做40%毒死蜱水分散粒劑，因?yàn)槎舅莉缭帉囟缺容^敏感，超過80℃就會出現(xiàn)明顯分解，所以要求干燥過程溫度不能太高，選擇了那艾真空低溫噴霧干燥機(jī)NAI-VSD，用離心式霧化，真空條件下可以降低溶劑沸點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)低溫干燥。物料配制是毒死蜱原藥分散在水中，加入分散劑、崩解劑等助劑，固含量控制在30%，不需要包埋壁材，直接制備可分散的原藥顆粒。工藝參數(shù)設(shè)置真空度-0.07MPa，進(jìn)風(fēng)溫度90℃，出風(fēng)溫度控制在52℃，進(jìn)料速率300mL/min，離心轉(zhuǎn)速15000rpm。一開始沒控制好真空度，真空度只有-0.04MPa，結(jié)果出風(fēng)溫度升到了60℃，還是有少量原藥分解，有效成分保留率只有88%，調(diào)整真空度到-0.07MPa之后，溶劑蒸發(fā)溫度降低，出風(fēng)溫度穩(wěn)定在52℃，完全避開了毒死蜱的分解溫度區(qū)間，最終成品粒徑均勻，分散性好，有效成分保留率達(dá)到95.1%，出粉率89.2%，崩解時間不到1分鐘，完全符合水分散粒劑的國標(biāo)要求，而且所得顆粒的熱貯穩(wěn)定性合格，54℃儲存14天后有效分解率只有2.1%，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求的5%。

三個案例下來，我們能看出來，不同工藝要求的毒死蜱制劑，匹配不同類型的那艾噴霧干燥設(shè)備，都能拿到穩(wěn)定可靠的結(jié)果：實(shí)驗(yàn)室小試用小型機(jī)快速就能摸出工藝參數(shù)，有機(jī)溶劑體系用防爆的有機(jī)溶劑專用設(shè)備保障安全，熱敏性原藥用真空低溫噴霧干燥能有效避免活性成分分解，只要把進(jìn)風(fēng)出風(fēng)溫度匹配好，結(jié)合物料特性選對霧化方式，不管是微膠囊還是水分散粒劑，都能拿到不錯的收率和有效成分保留率，比傳統(tǒng)造粒工藝步驟更少，效率更高，非常適合農(nóng)藥新制劑的開發(fā)和生產(chǎn)放大。