
納米氧化鋅是一種高性能無機(jī)功能材料,主要應(yīng)用在防曬化妝品、抗菌紡織面料、新能源鋰電池正極材料、光催化劑等行業(yè)。近年來隨著新能源儲(chǔ)能產(chǎn)業(yè)和高端日化產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,市場(chǎng)對(duì)純度高、分散性好、粒徑均勻的納米氧化鋅粉末需求持續(xù)增長,傳統(tǒng)干法制備容易出現(xiàn)粒徑不均問題,濕法干燥容易團(tuán)聚,產(chǎn)業(yè)正在向精細(xì)化可控制備方向發(fā)展。
納米氧化鋅的前驅(qū)體一般是濕法制備的氫氧化鋅懸濁液,或者氧化鋅膠體分散液,本身粒徑小、表面能極高,普通烘箱干燥之后很容易硬團(tuán)聚,后續(xù)粉碎也很難打散,直接影響產(chǎn)品的紫外線屏蔽、抗菌催化這些性能;而且不同應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)粉末的松密度、粒徑分布要求不一樣,工藝調(diào)整難度大,小試階段很難快速得到穩(wěn)定的合格粉末。
案例1:日化級(jí)防曬用納米氧化鋅小試開發(fā)
某功能性化妝品企業(yè)要開發(fā)一款全波段物理防曬配方,需要粒徑在20-50nm之間、分散性好的納米氧化鋅粉末,要求粉末松密度適中,后續(xù)和油相混合的時(shí)候不容易結(jié)塊,之前用烘箱干燥前驅(qū)體膠體,出來全是硬塊,粉碎后粒徑都到幾百nm了,不符合要求,所以找過來做小試工藝開發(fā)。這次用的是納米氧化鋅膠體前驅(qū)液,固含量12%,沒有添加壁材,我們選了那艾實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī)NAI-LSD,配標(biāo)準(zhǔn)二流體霧化器,霧化壓力0.15MPa,進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)到160℃,出風(fēng)溫度穩(wěn)定在78℃左右,溶劑用的就是去離子水,進(jìn)料流量控制在12mL/min。整個(gè)過程很順暢,沒有出現(xiàn)粘壁掛料的情況,出來的粉末流動(dòng)性好,測(cè)了一下平均粒徑32nm,比烘箱干燥小了一半多,分散性合格,收率達(dá)到89.2%,比預(yù)期還高兩個(gè)點(diǎn),完全符合日化防曬的粒徑要求。
案例2:抗菌紡織用納米氧化鋅微膠囊中試制備
某紡織助劑企業(yè)要做耐久型抗菌整理劑,需要把納米氧化鋅包埋成微膠囊,這樣加到面料里不容易流失,還能延長抗菌時(shí)效,之前小試已經(jīng)跑通了,要放大做公斤級(jí)中試,為量產(chǎn)做準(zhǔn)備。這次物料是納米氧化鋅分散液,芯材是納米氧化鋅,壁材用的是明膠+阿拉伯膠1:1復(fù)配,固含量18%,因?yàn)橐幚砹扛?,我們選了那艾離心式噴霧干燥機(jī)NAI-CSD5,離心霧化轉(zhuǎn)速設(shè)定15000rpm,進(jìn)風(fēng)溫度140℃,出風(fēng)溫度穩(wěn)定在65℃,溶劑是去離子水,進(jìn)料流量調(diào)整到8L/h。一開始我們擔(dān)心粘壁,把出風(fēng)溫度往上提了5℃,結(jié)果發(fā)現(xiàn)粉末活性稍微下降,后來又調(diào)回65℃,在塔內(nèi)壁做了防粘處理,基本沒有多余粘料。最終做出來的納米氧化鋅微膠囊平均粒徑12μm,包埋率達(dá)到91.7%,納米氧化鋅活性保留率94.3%,收率86.5%,微膠囊在整理液里分散均勻,做出來的面料水洗50次后抗菌率還能保持90%以上,符合客戶的中試要求。
案例3:光催化用高純納米氧化鋅有機(jī)溶劑噴霧干燥
某新能源研究團(tuán)隊(duì)要做負(fù)載型光催化劑,需要高純度無雜質(zhì)的納米氧化鋅粉末,前驅(qū)體是醋酸鋅的乙醇溶液,用溶膠凝膠法合成的,有機(jī)溶劑體系怕燃爆,普通噴霧干燥機(jī)不能用,而且要求干燥后不殘留雜質(zhì),不能影響催化活性。我們選了那艾有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī)NAI-CLSD,帶惰性氣體保護(hù),整個(gè)系統(tǒng)氧含量控制在3%以下,霧化方式用二流體霧化,霧化壓力0.2MPa,物料是醋酸鋅乙醇溶液,固含量10%,沒有壁材,進(jìn)風(fēng)溫度120℃,出風(fēng)溫度穩(wěn)定在52℃,溶劑是無水乙醇,進(jìn)料流量10mL/min。剛開始試的時(shí)候乙醇回收率不夠,我們調(diào)整了冷凝系統(tǒng)的溫度,降到5℃之后,乙醇回收率達(dá)到96%以上,安全性完全沒問題,最終得到的納米氧化鋅粉末煅燒之后純度達(dá)到99.9%,比表面積達(dá)到56m2/g,收率82.3%,做光催化降解實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,降解效率比傳統(tǒng)烘箱干燥的樣品高18%,完全滿足實(shí)驗(yàn)要求。
這三個(gè)不同方向的納米氧化鋅制備案例,其實(shí)核心都是針對(duì)納米材料易團(tuán)聚、不同場(chǎng)景要求不同的痛點(diǎn)來調(diào)整工藝,用那艾噴霧干燥設(shè)備匹配對(duì)應(yīng)參數(shù)就能解決問題:日化小試用小型實(shí)驗(yàn)室設(shè)備就能快速出樣,參數(shù)好調(diào)整,成本低;中試放大用對(duì)應(yīng)霧化方式的中試設(shè)備,離心霧化處理高固含量物料更順暢,出粉粒度均勻;有機(jī)溶劑體系就用防爆帶冷凝回收的有機(jī)溶劑專用設(shè)備,安全性和回收率都有保障。實(shí)際做工藝的時(shí)候,進(jìn)風(fēng)出風(fēng)溫度一定要根據(jù)產(chǎn)品的要求調(diào)整,不是溫度越高越好,溫度太高容易破壞表面性質(zhì),溫度太低出風(fēng)上不去,粉料會(huì)粘壁影響收率,只要摸準(zhǔn)物料特性匹配對(duì)設(shè)備參數(shù),就能穩(wěn)定得到符合要求的納米氧化鋅粉末,不管是小試開發(fā)還是中試放大,噴霧干燥都是納米氧化鋅制備非常高效的工藝方案。
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