
做天然提取物的朋友應該都懂,茶多酚這東西看著金貴,干燥起來真的磨人。茶多酚本身吸濕性極強,溫度稍微高一點就容易氧化變色,粘性大,用傳統(tǒng)的烘箱干燥、真空干燥要么出來是一塊硬邦邦的餅,粉碎后粒度不均,活性還掉得厲害;冷凍干燥成本又高得離譜,小批量還能扛,放大生產根本扛不住。
噴霧干燥是目前做提取物粉體最常用的方法,但茶多酚本身的特性太突出:一是熱敏性,超過60℃保留率就掉得明顯,二是高吸濕性,干燥過程中很容易粘壁結塊,三是提取液固含量一般都不高,直接噴很容易出細粉太多收率低的問題。我們接觸過三個不同階段的茶多酚干燥項目,用那艾不同型號的噴霧干燥機都做出來了穩(wěn)定結果,今天給大家掰扯掰扯實際怎么做的。
案例1:實驗室小試工藝開發(fā),熱敏性茶多酚活性保留
最早接觸這個項目是某植物提取企業(yè)做新配方開發(fā),需要做小批量的茶多酚粉做活性測試,當時他們自己用烘箱干燥出來的樣品,總酚保留率才不到75%,顏色還發(fā)褐,沒法用,想試試噴霧干燥能不能做,因為量小,就先用實驗室設備摸工藝。
選的是那艾實驗室小型噴霧干燥機NAI-LSD,標配二流體霧化器,操作靈活,參數(shù)調整方便,摸條件最合適。他們用的是水提之后大孔樹脂純化的茶多酚提取液,固含量大概12%,一開始沒摸對參數(shù),進風溫度設了160℃,出來的粉直接就黃了,測總酚保留率才72%,還粘了一半的壁,收率才50%不到。
后來慢慢調參數(shù),首先把進風溫度降下來,降到140℃,出風溫度自然就降到了62℃左右,剛好不會讓茶多酚過度受熱,然后把進料速率調到8mL/min,霧化壓力0.15MPa,這個壓力下霧化顆粒大小均勻,不會太細飄走,也不會太大干不透。為了減少粘壁,他們還加了5%的麥芽糊精做抗結劑,一方面降低體系粘性,一方面改善粉體流動性。調整之后再噴,出來的粉是淺黃綠色,松散不結塊,掛壁只有薄薄一層,很容易清理,收率提到了86%,總酚保留率穩(wěn)定在91%以上,做活性測試完全夠用,小試工藝就摸成了。
案例2:有機溶劑提取茶多酚,防爆干燥更安全
第二個項目是做高純度兒茶素(茶多酚核心活性成分),某營養(yǎng)補充劑企業(yè)用乙醇提取的工藝,體系是有機溶劑,易燃易爆,普通的噴霧干燥機不敢用,怕出安全問題,選的是那艾有機溶劑噴霧干燥機NAI-CLSD,本身做了防爆設計,還配了氮氣閉環(huán)循環(huán),氧氣含量能控制在安全范圍以內,不用擔心燃爆的問題。
這個提取液是乙醇溶解的茶多酚純液,固含量大概8%,要求成品含水率低于3%,純度不能掉,所以不能加太多輔料,只加了2%的二氧化硅做抗粘處理。工藝參數(shù)我們是這么調的:進風溫度因為乙醇易揮發(fā),不用太高,設120℃就夠,出風溫度控制在52℃,既保證乙醇能充分蒸發(fā)帶走,又不會讓兒茶素受熱氧化,霧化壓力調到0.2MPa,進料速率120mL/min,因為是中試規(guī)模,比實驗室小試流量大很多,氮氣循環(huán)的風量設了80m3/h,系統(tǒng)氧含量一直控制在5%以下,整個運行過程非常穩(wěn)。
一開始也踩了坑,一開始進料速率設太快,160mL/min,出風溫度直接掉到40℃以下,出來的粉含水量到了4.8%,放了兩天就結塊了,后來降了進料速率,出風溫度穩(wěn)住之后,含水率就降到了2.1%,測兒茶素保留率94%,純度完全符合要求,收率也到了89%,整個過程沒有殘留異味,溶劑回收率也能到90%以上,既安全又符合環(huán)保要求。
案例3:噸級生產茶多酚粉,低溫真空解決粘壁問題
第三個就是放大到生產的項目了,某功能性食品企業(yè)要做噸級的茶多酚粉,要求保持活性,還要解決大規(guī)模生產的粘壁問題,因為茶多酚吸濕性實在太強,普通的熱風噴霧干燥生產的時候,哪怕進風溫度不高,也容易在塔壁積料,時間長了積料氧化變色,掉進去影響整批產品的質量,所以選了那艾真空低溫噴霧干燥機NAI-VSD,真空環(huán)境下沸點降低,干燥溫度更低,能更好保護活性,也能減少粘壁。
這個項目用的是濃縮后的茶多酚提取液,固含量18%,為了降低成本,輔料只加了8%的環(huán)糊精,設備選的是離心式霧化,處理量大,顆粒均勻度好,工藝參數(shù):真空度控制在-0.07MPa,進風溫度90℃,這個溫度在常壓下其實不夠干燥,但真空下水分沸點降到60℃以下,就能充分蒸發(fā),出風溫度穩(wěn)定在50℃,剛好在茶多酚的安全溫度范圍以內,離心轉速設定15000rpm,進料速率600L/h。
一開始也遇到過問題,就是塔身的冷卻溫度沒設對,一開始設了25℃,還是會有少量軟料粘在塔壁上,后來把塔壁夾套冷卻水調到18℃,因為低溫能讓已經干燥的粉體硬度更高,粘性下降,就不容易粘壁了。調整之后整批生產下來,塔壁只有極少量的松散粉,輕輕吹掃就能掉下來,不需要停車清理,出來的成品含水率1.8%,堆密度0.32g/cm3,流動性很好,總酚保留率穩(wěn)定在90%以上,收率達到92%,比原來冷凍干燥的成本降了60%還多,成品穩(wěn)定性也更好,放三個月都不會結塊變色。
三個做茶多酚噴霧干燥的案例下來,其實核心就是圍繞茶多酚的三個特點調工藝:熱敏性就控好出風溫度,盡量選低溫干燥方案;高粘性高吸濕性就加合適的抗結輔料,控制好進風溫度和進料速率,必要的時候用低溫塔壁減少粘壁;有機溶劑體系一定要用防爆閉環(huán)的設備,安全第一。從實驗室小試的NAI-LSD到有機溶劑中試的NAI-CLSD,再到生產型的NAI-VSD,那艾不同型號的噴霧干燥機都能匹配不同階段的茶多酚干燥需求,只要摸對參數(shù),就能做出活性高、松散不結塊的茶多酚粉體,也能解決傳統(tǒng)干燥方式成本高、活性差、粘壁的老問題。