
做營養(yǎng)補充劑的朋友應該都懂,DHA藻油這東西好,是目前最安全的植物來源DHA,給孕婦小孩吃都放心,但壞就壞在天生缺陷:不飽和雙鍵太多,稍微碰點氧氣、溫度高點就氧化變味,保質期短到頭疼,而且液體油沒法直接加到壓片糖果、固體飲料里,只能做成軟膠囊,劑型太受限。
想要解決這個問題,最主流的辦法就是做微膠囊包埋,把液態(tài)DHA藻油包在壁材里,隔絕氧氣,做成可自由流動的粉末,方便添加到各種劑型里。而微膠囊制備里,噴霧干燥是成本最低、最適合量產(chǎn)的工藝,沒有之一。不過DHA本身熱敏性強,溫度高了容易氧化失效,壁材選不對、參數(shù)調(diào)不好,要么出來結塊粘壁,要么包埋率上不去,放半個月就有哈喇味。我整理了三個最近落地的實際案例,都是用那艾噴霧干燥做的,每個都有具體參數(shù)和踩坑的經(jīng)驗,給大家做參考。
案例1:實驗室小試開發(fā)DHA藻油固體飲料微膠囊
某營養(yǎng)補充劑企業(yè)想要開發(fā)一款適合嬰幼兒輔食添加的DHA藻油固體飲料,核心要求是包埋率高于90%,無肉眼可見油滲出,顆粒流動性好,儲存三個月過氧化值不超標,前期只需要做小試工藝開發(fā),樣品量不大,所以用的是那艾實驗室小型噴霧干燥機(NAI-LSD),標配二流體霧化器。
前期實驗里,企業(yè)一開始選了常用的明膠做壁材,出來的成品吸潮特別嚴重,放一天就結塊,后來調(diào)整了壁材配比,最終定為芯材DHA藻油占比15%,壁材用改性淀粉+酪蛋白酸鈉按3:1復配,乳化的時候先把壁材用50℃溫水溶開,攪拌30分鐘充分水合,再慢慢滴入DHA藻油,加了0.3%的抗壞血酸棕櫚酸酯做抗氧化劑,之后用高速剪切乳化機12000轉乳化2分鐘,再過一遍高壓均質機,壓力調(diào)到30MPa,得到固含量20%的均勻乳化液,就可以進噴霧干燥了。
工藝參數(shù)設定:進風溫度160℃,出風溫度大概在80℃,霧化壓力0.2MPa,進料速率15mL/min,風機頻率50Hz,整個干燥過程都是常壓,操作起來很順。一開始調(diào)試的時候遇到了小問題,進風溫度設到170℃,出風到88℃,出來的粉末顏色明顯發(fā)黃,過氧化值比低溫做的高了一倍,后來降到160℃就解決了,就是進料速率一開始調(diào)太快,出風溫度掉的厲害,粉末含水率到了6%,放一周就結塊,把進料降到15mL/min,含水率穩(wěn)定在3.2%,剛好符合要求。最后做出來的成品包埋率92.3%,流動性很好,搖一下全散開,加速儲存三個月過氧化值遠低于國家標準,完全符合要求,小試一次就過了。
案例2:中試量產(chǎn)高芯材占比DHA藻油微膠囊
某功能性食品企業(yè)想做一款高含量DHA藻油粉,芯材占比要到30%,直接給下游客戶供應原料,小試工藝跑通之后要擴到中試,因為對顆粒粒徑分布要求比較均勻,選了那艾離心式噴霧干燥機(NAI-CSD5)來做。
高芯材比最大的問題就是包埋容易漏,芯材一多很容易表面帶油,流動性差還容易氧化,所以壁材不能用單一的,這次選了阿拉伯膠+麥芽糊精+乳清分離蛋白按2:2:1復配,阿拉伯膠本身成膜性好,還能降低界面張力,乳清蛋白能提升包埋的致密性,麥芽糊精負責填充降低成本。溶解壁材的時候溫度還是控制在50℃,攪拌溶解之后抽真空脫泡10分鐘,避免乳化的時候產(chǎn)生太多氣泡,然后加入30%的DHA藻油和0.4%的維生素E做內(nèi)抗氧化,高速剪切15000轉3分鐘,之后兩次高壓均質,壓力提到40MPa,保證乳化液液滴粒徑在1μm以下,液滴越小,包埋越牢。
工藝參數(shù):進風溫度165℃,出風溫度82℃,離心轉速15000rpm,進料速率120kg/h,引風風量控制在3000m3/h。一開始調(diào)試的時候出問題了,因為芯材占比高,霧化盤上粘了很多油狀物,每天開機幾個小時就要清理一次,后來我們調(diào)整了進料溫度,把乳化液溫度維持在50℃,不要讓壁材在進料管里降溫析出,同時把離心轉速提高了1000轉,霧化更細,粘壁問題就解決了。還有一開始包埋率只有83%,達不到要求,我們把進風溫度降到160℃,出風降到78℃,同時減慢了5kg/h的進料速率,讓干燥速度稍微放緩,壁材成膜更完整,最后包埋率升到了89.1%,成品含水率2.9%,休止角32°,流動性非常好,表面殘油率只有1.2%,符合客戶要求,現(xiàn)在已經(jīng)穩(wěn)定量產(chǎn)大半年了。
案例3:熱敏性DHA藻油益生菌復合微膠囊
最近幾年很火DHA+益生菌的復合營養(yǎng)品,某企業(yè)想做一款這樣的復合粉,要求益生菌存活率大于80%,DHA不氧化,但是益生菌本身對溫度特別敏感,常規(guī)噴霧干燥進風一百多度,益生菌基本死完了,所以選了那艾真空低溫噴霧干燥機(NAI-VSD)來做,用低溫真空環(huán)境來保證活性。
這個體系比單一DHA復雜多了,既要保護DHA,又要保住益生菌活性,芯材是DHA藻油10%+益生菌凍干粉5%,壁材用的是低粘度羥丙基甲基纖維素+菊粉+乳清蛋白按1:2:2復配,菊粉既能做益生元,還能提升粉末的抗結性。操作的時候是先把壁材用37℃溫水溶解,溫度不能高,避免燙死益生菌,溶解之后降溫到30℃,先加入DHA藻油乳化,高速剪切8000轉2分鐘,然后再加入益生菌凍干粉,低速攪拌均勻,避免破壞益生菌,整個過程溫度都控制在30℃以內(nèi),固含量調(diào)到18%,就可以進設備了。
工藝參數(shù):真空度控制在-0.08MPa,進風溫度只有80℃,出風溫度大概在45℃,霧化壓力0.15MPa,進料速率12mL/min,整個干燥過程溫度都很低,不會破壞活性。一開始遇到的問題就是真空度不夠,進風溫度調(diào)到80℃,出風還是只有40℃,成品含水率到了5%,容易結塊還影響益生菌存活率,后來調(diào)整了真空度到-0.085MPa,水分沸點降得更低,干燥速度變快,出風穩(wěn)定在45℃,含水率降到3.1%,剛好符合要求。最終檢測結果顯示,DHA包埋率91.7%,益生菌存活率達到86.2%,加速儲存一個月,存活率還能保持在82%,DHA過氧化值也沒有超標,完全滿足產(chǎn)品要求。
三個做下來其實能總結出來,DHA藻油微膠囊用那艾噴霧干燥做,核心就是三個點:第一一定要根據(jù)你的產(chǎn)量和產(chǎn)品特性選對設備,小試用小型機,中試量產(chǎn)根據(jù)霧化需求選離心或者氣流,熱敏性的一定要上低溫真空,不要硬用普通噴霧干燥瞎調(diào);第二進風溫度不是越高越好,DHA熱敏,常規(guī)盡量控制在160-165℃之間,太高氧化,太低干燥不夠含水率超標;第三壁材復配比單一壁材好用太多,單靠麥芽糊精包埋率上不去,單靠明膠又吸潮,復配之后成膜性、抗吸潮性、包埋率都能兼顧,只要這三點踩對,基本上就能做出合格的DHA藻油微膠囊粉末。