做植物提取物和功能性食品的朋友應(yīng)該都有體會：很多活性提取物本身就是粘糊糊的半固體，蜂膠更是典型——本身含大量黃酮類活性物，還有不少樹脂、油脂，想做成能直接壓片、沖調(diào)的干燥微粉，要么粘壁粘得一鍋出不來，要么成品結(jié)塊吸潮，活性還保不住。之前我接觸過好幾個做營養(yǎng)補充劑的項目，全卡在蜂膠干燥這一步，今天就拿三個實際做出來的那艾噴霧干燥案例，給大家說說具體怎么調(diào)。

先給沒接觸過的朋友說下蜂膠提取物的干燥難點：蜂膠提取后一般是浸膏狀，固含量低，含糖和樹脂多，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低，稍微溫度不對或者進風(fēng)參數(shù)不對，就會融化粘在干燥塔內(nèi)壁，根本收不到粉；而且蜂膠里的黃酮是活性成分，溫度高了容易分解，溫度低了又干燥不透，成品水分超標放兩天就結(jié)塊；要是用有機溶劑提取的，還得考慮防爆安全，普通噴霧干燥機根本用不了。這三個案例分別對應(yīng)小試工藝開發(fā)、有機溶劑提取體系、工業(yè)化中試放大三個不同場景，都是踩過坑摸出來的實參數(shù)。

案例1：實驗室小試開發(fā)水溶性蜂膠微粉

這個是某營養(yǎng)補充劑企業(yè)剛做新工藝開發(fā)，要做能直接沖在溫水里的水溶性蜂膠微粉，當時手里只有幾十克提取物，先做小試驗配方和參數(shù)。一開始用戶自己用真空烘箱烘，烘完硬得像塊磚，磨粉之后全結(jié)塊，根本沒法用，所以找過來用那艾實驗室小型噴霧干燥機NAI-LSD試工藝。

當時我們先把蜂膠乙醇提取膏和麥芽糊精按1:3的比例復(fù)配，加了5%的二氧化硅當抗結(jié)劑，用60℃溫水攪拌溶解，調(diào)成固含量15%的料液，一開始用戶怕溫度太高破壞黃酮，把進風(fēng)溫度設(shè)到120℃，結(jié)果料液噴進去沒多久，整塔內(nèi)壁全粘了黃棕色的軟料，出風(fēng)口溫度只有62℃，收粉率才不到20%，一摸料都是軟的，根本沒干。后來我們分析，是進風(fēng)溫度不夠，加上蜂膠本身樹脂多，半干狀態(tài)就粘在塔壁上了。后來調(diào)整參數(shù)：進風(fēng)溫度升到145℃，出風(fēng)溫度穩(wěn)定在78℃，進料速率調(diào)到8mL/min，霧化氣壓設(shè)0.2MPa，風(fēng)機頻率50Hz，這次噴完之后，塔壁只有少量浮粉，大部分都落進接料瓶里了。最后出來的成品是淡黃色均勻微粉，粒徑大概在80-120目，水分3.2%，黃酮保留率能到92%，放了一個月也沒吸潮結(jié)塊，完全符合小試要求，收粉率也提到了81%，完全滿足后續(xù)配方開發(fā)的需求。

案例2：高純度蜂膠提取物有機溶劑體系干燥

這個案例是某研究團隊做高純度黃酮蜂膠提取物，用95%乙醇提取的，整個體系都是有機溶劑，不能用普通的敞開式噴霧干燥機，一來易燃易爆，二來乙醇回收不了，成本高還污染，所以選了那艾有機溶劑噴霧干燥機NAI-CLSD，自帶氮氣循環(huán)保護和冷凝回收系統(tǒng)，安全合規(guī)。

一開始遇到的問題是，純蜂膠提取物不加載體的話，根本沒法干燥，全粘壁，但是加載體又會降低黃酮純度，達不到實驗要求，所以我們試了不同載體比例，最后定的蜂膠固形物和微晶纖維素1:1復(fù)配，用無水乙醇把料液攪勻調(diào)成固含量12%的均相懸浮液，整個投料過程都是密閉的，氮氣置換三次之后才開機。參數(shù)方面我們選的是：進風(fēng)溫度130℃，出風(fēng)溫度68℃，進料速率6mL/min，霧化壓力0.25MPa，系統(tǒng)氧含量控制在3%以下，保證安全。一開始我們擔(dān)心乙醇回收不完全，成品有殘留，結(jié)果冷凝系統(tǒng)回收了96%的乙醇，成品檢測乙醇殘留只有0.08%，遠低于國家標準要求。出來的成品流動性很好，黃酮純度達到42%，比原來的提取膏提升了近一倍，收粉率76%，完全滿足后續(xù)動物實驗的用樣要求，而且整個過程沒有發(fā)生任何安全問題，比冷凍干燥效率高多了，成本也只有冷凍干燥的三分之一。

案例3：蜂膠口崩片原料中試放大生產(chǎn)

第三個案例是某功能性食品企業(yè)要放大生產(chǎn)，做蜂膠口崩片的原料，每月需要幾百公斤成品，小試工藝跑通了之后，要放大到中試，因為料液是水溶性復(fù)配體系，需要處理量比較大，所以選了那艾離心式噴霧干燥機NAI-CSD5，處理量每小時能處理50kg料液，剛好匹配中試需求。

小試的時候我們用的是氣流霧化，放大到離心霧化，一開始參數(shù)直接照搬小試，結(jié)果出來的成品粒徑太細，風(fēng)選的時候跑了不少，收粉率只有60%，而且進風(fēng)溫度145℃的時候，出風(fēng)溫度升到了85℃，雖然干燥夠了，但是黃酮保留率掉到了86%，比小試降了不少，而且還是有少量粘壁。后來我們調(diào)整了參數(shù)和工藝：首先把料液固含量從15%降到12%，避免濃度太高粘壁，離心霧化盤轉(zhuǎn)速調(diào)到12000r/min，比原來的15000轉(zhuǎn)降了一點，控制成品粒徑在100-200目，不會太細被風(fēng)機帶走；進風(fēng)溫度降到140℃，出風(fēng)溫度控制在75℃，進料速率調(diào)到35kg/h，這個溫度既保證干燥充分，又不會讓活性物分解太多，同時我們在塔壁加了脈沖振打，每10分鐘振打一次，把粘在壁上的浮粉震下來。調(diào)整完之后，問題就解決了：成品水分穩(wěn)定在2.8-3.5%之間，黃酮保留率穩(wěn)定在90%以上，收粉率提升到78%，連續(xù)生產(chǎn)8小時，只需要在停車的時候清理少量積料，不需要中途停車，完全滿足中試生產(chǎn)的要求，做出來的微粉流動性好，直接用來壓口崩片，崩解時間不到30秒，完全符合產(chǎn)品標準。

三個案例走下來，其實用那艾噴霧干燥做蜂膠提取物微粉核心就是抓幾個關(guān)鍵點：首先得根據(jù)你的體系和規(guī)模選對設(shè)備，小試用小型機，有機溶劑用防爆有機溶劑噴霧干燥機，放大生產(chǎn)選對應(yīng)霧化方式的中試機型，不能亂湊；其次復(fù)配載體比例很重要，純蜂膠肯定粘壁，根據(jù)你要的純度選合適的載體，配合抗結(jié)劑能大大改善成型性；然后溫度參數(shù)要卡在活性保留和干燥充分之間，一般進風(fēng)130-150℃，出風(fēng)70-80℃是比較合適的范圍，根據(jù)你的固含量和進料速率微調(diào)就行；最后粘壁問題大部分都是參數(shù)不對導(dǎo)致的，不是噴霧干燥本身的問題，調(diào)整溫度、進料速率就能解決大部分情況?？偟膩碚f，只要摸對蜂膠的特性，選對設(shè)備和參數(shù)，用噴霧干燥做蜂膠提取物微粉比傳統(tǒng)干燥方法效率高、活性保留好，成本也低，不管是小試開發(fā)還是中試生產(chǎn)都能滿足需求。