
二氧化硅(SiO?)氣凝膠粉是目前新能源、建筑節(jié)能、航空航天領(lǐng)域熱門的隔熱保溫材料,主要用于鋰電池隔熱墊片、建筑外墻保溫涂料、管道保溫層、真空隔熱板芯材等產(chǎn)品。近年來雙碳目標推動下,建筑節(jié)能和動力電池安全領(lǐng)域?qū)Ω咝Ц魺岵牧闲枨蟊l(fā),超細輕質(zhì)、高孔隙率的SiO?氣凝膠粉供不應(yīng)求,量產(chǎn)化低成本制備技術(shù)成為行業(yè)研發(fā)熱點。
SiO?氣凝膠一般是先通過溶膠凝膠法得到濕凝膠,再經(jīng)過干燥工藝得到塊體或粉末,傳統(tǒng)超臨界干燥工藝設(shè)備投資大、安全風險高、量產(chǎn)成本高,沒法大規(guī)模推廣應(yīng)用,而常壓干燥工序繁瑣,制備周期長,產(chǎn)品批次穩(wěn)定性差。噴霧干燥法直接把SiO?溶膠霧化干燥成粉,工序短易放大,但容易出現(xiàn)顆粒開裂、孔隙率不夠、容重偏高的問題,對霧化參數(shù)和溫度控制要求很高。
案例1:實驗室小試開發(fā)疏水型SiO?氣凝膠粉
某新材料研發(fā)團隊要做小試工藝開發(fā),目標是制備疏水型超細SiO?氣凝膠粉,用于建筑外墻隔熱涂料,要求顆粒容重控制在0.06g/cm3以內(nèi),疏水角大于120°。實驗用的物料是經(jīng)過表面疏水改性的二氧化硅溶膠,固含量8%,不需要添加壁材,團隊選了那艾實驗室小型噴霧干燥機(NAI-LSD),采用標配二流體霧化方式,溶劑為去離子水,一開始試的時候,進風溫度設(shè)到210℃,出來的粉顆粒偏硬,容重升到了0.08g/cm3,孔隙率也不夠,分析是進風溫度太高,溶膠液滴表面快速結(jié)殼,內(nèi)部水分沒法出來,憋得顆粒密度變大。后來把參數(shù)調(diào)整為進風溫度160℃,出風溫度穩(wěn)定在72℃,霧化壓力0.15MPa,進料流量15mL/min,干燥出來的粉末蓬松不結(jié)塊,過200目篩后測得收率82%,容重0.052g/cm3,疏水角達到132°,孔隙率94%,完全滿足涂料添加要求,小試一次性就拿到了合格樣品,比之前做常壓干燥省了3天的工序時間。
案例2:中試量產(chǎn)親水性SiO?氣凝膠粉,用于鋰電池隔熱
某新能源材料企業(yè)要做中試驗證,目標是量產(chǎn)親水性SiO?氣凝膠粉,用于動力鋰電池的隔熱包材,要求出粉率高,顆粒流動性好,容重穩(wěn)定在0.05-0.07g/cm3。這個項目放大需要處理量更大的設(shè)備,而且要求霧化均勻,避免出現(xiàn)大顆粒影響后續(xù)加工,選了那艾離心式噴霧干燥機(NAI-CSD5),物料是未改性的親水性二氧化硅溶膠,固含量12%,溶劑為純水,一開始進料流量開太大,達到80L/h,出風溫度升到了90℃,出來的粉含水率偏高,存放3天就結(jié)塊,分析是進料太快,干燥不充分。后來調(diào)整參數(shù),進風溫度180℃,出風溫度控制在80℃,離心轉(zhuǎn)速15000rpm,進料流量穩(wěn)定在50L/h,風機風量保持800m3/h,干燥出來的粉末自然松散,不需要二次粉碎,測得整體收率89%,顆粒平均粒徑12μm,容重0.061g/cm3,孔隙率92.5%,導熱系數(shù)低至0.018W/(m·K),完全滿足動力電池隔熱材料的性能要求,連續(xù)生產(chǎn)72小時設(shè)備運行穩(wěn)定,批次間容重偏差不到5%,比超臨界干燥工藝成本降低了40%以上。
案例3:有機溶劑體系制備高純度SiO?氣凝膠粉,用于航天隔熱
某航空材料研發(fā)單位需要制備高純度低雜質(zhì)的SiO?氣凝膠粉,采用的是乙醇凝膠工藝,體系是無水乙醇有機溶劑,要求干燥過程安全防爆,同時保留凝膠內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)。這個場景普通噴霧干燥機不能用,所以選了那艾有機溶劑噴霧干燥機(NAI-CLSD),設(shè)備本身自帶惰性氣體保護和防爆系統(tǒng),符合有機溶劑的干燥要求,物料是乙醇置換后的二氧化硅醇凝膠溶膠,固含量6%,不需要添加壁材,霧化方式采用二流體氣流霧化,一開始因為惰性氣體保護下氧含量控制不好,升溫的時候一直報警,后來把氮氣進氣量調(diào)整到進風氧含量控制在3%以下,參數(shù)設(shè)置為進風溫度140℃,出風溫度65℃,霧化壓力0.2MPa,進料流量10mL/min,整個干燥過程運行平穩(wěn),沒有安全風險,最終得到的高純度SiO?氣凝膠粉收率78%,雜質(zhì)總含量低于0.01%,容重0.048g/cm3,導熱系數(shù)0.016W/(m·K),各項指標完全符合航天飛行器隔熱層的使用要求,解決了之前超臨界干燥制備高純度粉成本太高、沒法多批次供貨的問題。
三個不同場景的案例做下來,不難發(fā)現(xiàn)用那艾噴霧干燥制備二氧化硅氣凝膠粉,完全可以替代傳統(tǒng)的超臨界干燥和常壓干燥工藝,實驗室小試用小型設(shè)備快速摸索參數(shù),中試量產(chǎn)根據(jù)霧化需求選離心或氣流機型,有機溶劑體系用防爆機型就能安全解決問題。核心的工藝要點就是控制好進風溫度不要過高,避免液滴表面過早結(jié)殼導致容重上升,根據(jù)固含量調(diào)整進料流量,保證出風溫度穩(wěn)定,就能得到蓬松多孔、容重達標的合格氣凝膠粉,而且工藝簡單易放大,成本比傳統(tǒng)工藝低很多,適合大規(guī)模量產(chǎn),能很好滿足當前建筑節(jié)能、新能源、航空航天等領(lǐng)域?qū)Φ统杀径趸铓饽z粉的需求。
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